Laboratório de Análises Cromatográficas

Descrição do sistema GC-MS

Os equipamentos para análises de Cromatografia Gasosa (GC) e Espectrometria de Massas podem ser alimentados por amostras externas ou diretamente, on-line, de experimentos realizados no laboratório. Uma das aplicações principais do laboratório é a monitoração on-line dos gases parcialmente reagidos no Reator de Mistura por Jatos (JSR), evitando perdas e oscilações térmicas.

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Figura ilustrativa do Sistema GC-MS

O sistema de analises é composto por 3 cromatógrafos.

O cromatórgrafo 1, um equipamento Perkin-Elmer CLARUS 580, possui detectores FID – detector por ionização em chama com metanizador (CO, CH4 e CO2 até 0,1 ppm) e TCD – detector por condutividade térmica (O2, N2, CH4 e CO até 20ppm).

O cromatógrafo 2, um equipamento Perkin-Elmer modelo CLARUS 680, apresenta uma configuração com detectores FID e TCD para análises de hidrocarbonetos (C2 – C20 ) e H2. Um canal analisa o hidrogênio molecular (TCD com arraste N2) de 10 ppm até 100 %. No outro canal, há uma coluna capilar de 20m x 0,1mm x 0,4 µm de sílica para hidrocarbonetos de C2 a C20, com detalhamento de isômeros C6, C7 e C8. Acima de C9, é feita por grupo, por número de carbono. Devido ao grande número de isômeros, mesmo na faixa até C8 (mais de 200), não é possível a identificação individual.

Por fim, o cromatógrafo 3, um equipamento Perkin-Elmer modelo CLARUS 680, é acoplado a um espectrômetro de massas (SQ8) que auxilia nas análises iniciais para definição de tempos de retenção e em análises rotineiras para detecção de compostos oxigenados (C2 a C20).

Nas análises on-line, a amostragem é feita através de uma sonda sônica de cristal conectada diretamente a  uma linha aquecida a 140 C, para congelar as transformações nos compostos a serem medidos. O tempo de duração das análises é pré-definido em 15 minutos, podendo aumentar ou diminuir dependendo do tipo de hidrocarboneto a ser analisado

A configuração dos equipamentos para as análises foi estabelecida de modo a atender os seguintes requisitos:

  • Separar ao máximo os isômeros de hidrocarbonetos.
  • Sensibilidade dos detectores.
  • Injeção dos compostos presentes no reator sem perda/modificação das informações.

Clarus SQ8 / GC 680:

  • Clarus SQ 8S com ionização por impacto de elétrons (EI) e 75 l/s turbomolecular pump.
  • Identificação de amostras desconhecidas, e quantificação de compostos orgânicos. Aplicações como detecção de drogas, investigação de incêndio, análise ambiental, agrotóxicos.
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Clarus SQ8 / GC 680

Clarus GC 680:

  • Forno com resfriamento que vai de 450  a 50  C em menos de 2 minutos. Integrado auto-amostrador líquido, com capacidade para 108 frascos, adiciona flexibilidade e automação. Interface full-color / touch-screen que possui suporte / exibição de sinal em tempo real em oito de línguas.
  • Seletivo para substâncias que contém ligações C-H em sua estrutura química. (FID é UNIVERSAL para compostos orgânicos.) O TCD permite a análise de gases nobres e gases fixos. O equipamento permite análises rápidas como, por exemplo, quantificação de hidrocarbonetos de C2 – C20
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Clarus GC 680

Clarus GC 580:

  • Interface full-color / touch-screen que possui suporte / exibição de sinal em tempo real em oito de línguas.
  • Seletivo para substâncias que contém ligações C-H em sua estrutura química. (FID é UNIVERSAL para compostos orgânicos.) O TCD permite a análise de gases nobres e gases fixos, não visíveis a outros detectores. O metanizador faz conversão CO e CO2 em CH4 para melhora na sensibilidade.
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Clarus GC 580

Contato:

Andressa de Rossi

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